分析化学考研(分析化学考研学校排名)
分析化学考研，分析化学考研学校排名
题型有：1. 简答题 2. 综合题 3. 名词解释题 4. 判断题请判断下列各题正误。 5. 多项选择题 6. 单项选择题
1． 请说明以下两个化合物：(1)IR光谱有何不同；(2)1H—NMR谱各有几组峰(并说出各组几重峰)，写出各结构的偶合系统。
正确答案：(1)A：酮类：由于C=O和C=C共轭而降低了40cm-1。 B：芳酮类：C=O，1700～1630很强的谱带，可能是VC=O与其他部分振动的耦合。(2)A：三组峰(苯环5H单峰、亚甲基2H单峰、甲基3H单峰)，苯环上的H：A283耦合。 B：三组峰(苯环5H多重峰、亚甲基2H四重峰、甲基3H三重峰)。 涉及知识点：分析化学
2． 化合物C8H12O4的红外光谱中1700cm-1附近有一强吸收，其1H—NMR谱如下，请推测该化合物的结构。(积分高度a：b：c=3：2：1)
正确答案：在1700cm-1附近有强吸收，含有羰基。 (1)不饱和度(2×8+2—12)／2=3，为脂肪族化合物。 (2)氢分布 以c峰的积分高度为公约数，得氢分布比为a：b：c=3：2：1。分子式含氢数为12H，则氢分布为6H：4H：2H。说明未知物是具有对称结构的化合物。 (3)耦合系统a，b间△δ／J=(4．19—1．31)×60／7=24．7，为一级耦合A2X3系统。根据氢分布，可知未知物含有两个化学环境完全一致的乙基(a：CH3，b：CH2)。 (4)δ=6．71ppm的质子是烯氢，由于是单峰，说明两个烯氢的化学环境完全一致，烯氢的基准值为5．25，说明烯氢与电负性较强的基团相邻。 (5)连接方式由分子式C6H12O6中减去2个乙基及1个乙烯基，余C2O4，说明有2个一COO一基团。连接方式有两种可能。 ①CH2与—COOR相连，计算δCH2=1．2+1．05=2．25ppm。 ②CH2与一O一COR相连，计算δCH2=1．20+2．98=4．12ppm。 计算说明δ4．12接近未知物的δb，因此未知物是按②的方式连接。 (6)综上所述，化合物有两种可能结构。 (7)查对标准光谱反式丁烯二酸二乙酯的化学位移δ=6．71ppm(SA,Dtler10 269M)，顺式的烯烃的化学位移为δ=6．11(SA,Dtler 10 349M)。进一步证明未知物是反式丁烯二酸二乙酯，C8H12O4。 涉及知识点：分析化学
3． Molecular ion
正确答案：分子态离子有机质谱分析中，化合物分子失去一个电子形成的离子。 涉及知识点：分析化学
4． 乙烯质子与乙炔质子的化学位移δ值比较，δ出现在低磁场区的原因是由于磁各向异性的影响。( )
A．正确
B．错误
正确答案：A
解析：炔氢三键的各向异性屏蔽作用，使炔氢的化学位移出现在1．6～3．4ppm范围内。 知识模块：分析化学
5． 不同的碎片离子进入磁偏转质量分析器后，若连续增大磁场强度(扫场)，则碎片离子以m／z由大到小的顺序到达接收器。( )
A．正确
B．错误
正确答案：B
解析：运动半径R=mν／Bz。 知识模块：分析化学
6． 在一级耦合中组内核为不耦合，而组间核为弱耦合。( )
A．正确
B．错误
正确答案：B
解析：组内耦合不裂分。 知识模块：分析化学
7． NMR谱右端为高场、高频，左端为低场、低频。( )
A．正确
B．错误
正确答案：B
解析：右端为高场、低频，左端为低场、高频。 知识模块：分析化学
8． 在核磁共振波谱中，耦合常数J与外磁场强度成反比。( )
A．正确
B．错误
正确答案：B
解析：NMR中，耦合常数j与外磁场强度无关。 知识模块：分析化学
9． 麦氏重排裂解后，若失去偶数个氮原子，则质量奇偶性发生变化，否则质量奇偶性保持不变。( )
A．正确
B．错误
正确答案：B
解析：与单纯开裂不同，重排开裂时脱去一个中性分子，因此重排开裂前后离子所带电子数的奇偶性保持不变，其质量数的奇偶比一般也保持不变。 知识模块：分析化学
10． 当质谱图上出现m／z为77、51、39的特征离子峰时，可以确定该化合物是烷基苯。( )
A．正确
B．错误
正确答案：B
解析：能推测该化合物可能为烷基类而不能确定该化合物为烷基苯。 知识模块：分析化学
多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。
11． 考虑核等价性时，以下说法正确的是( )。
A．化学位移相同的一组核，称为磁等价核
B．化学等价且与邻核的偶合常数也相同的一组核．称为磁等价核，A与A’两个质子是化学等价核” value1=“C”>
C．，A与A’两个质子是化学等价核
D．上述化合物中A与A’两个质子是磁等价核E．上述化合物中A与B两个质子是化学不等价核
正确答案：C,E
解析：化学等价不一定磁等价，磁等价的条件为：①化学等价(化学位移相同)；②对组外任一个核具有相同的偶合常数(数佬和键数)；③在无组外核干预时，组内虽有偶合，但不产生裂分。 知识模块：分析化学
12． 核磁共振氢谱能给出关于( )的信息。
A．质子类型
B．氢分布
C．氢核间的关系
D．碳的骨架信息
正确答案：A,B,C
解析：H—NMR谱由化学位移、偶合常数及峰面积积分曲线分别提供了含氢官能团、核间关系及氢分布三方面信息。 知识模块：分析化学
13． 在H—NMR谱中，不能构成AA’BB’自旋系统的是( )。
A．对氯苯胺
B．邻苯二甲酸
C．邻二甲苯
D．对二甲苯
正确答案：A,B,C,D
解析：AA’BB’系统需要一组对称的H，如： 知识模块：分析化学
14． 醛酮化合物的裂解规律一般为( )。
A．α键断裂
B．β键断裂
C．环酮可能发生多次断裂产生中性碎片和环离子
D．芳酮裂解脱去一个中性CO碎片E．Melafferty重排
正确答案：A,B,D,E
解析：C不在醛酮化合物裂解中出现。 知识模块：分析化学
15． 下面哪些选项是GC一MS联用仪中接口的作用( )。
A．除去大部分载气
B．完成样品浓缩
C．分离样品组分
D．解决气相和质谱高真空之间的矛盾
正确答案：B,D
解析：GC—MS中，接口的作用有两个，一个是压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配；另一个是组分浓缩——从GC色谱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 知识模块：分析化学
16． 在液相色谱一质谱联用时，所采用的流动相中不能添加( )。
A．甲酸
B．磷酸铵
C．氨水
D．磷酸
正确答案：B,D
解析：AC选项错误，液质联用中不能用难挥发的盐类。 知识模块：分析化学
17． 用标准曲线法测定某药物含量时，用参比溶液调节A=0或T=100％，其目的是( )。
A．使测量中C一T呈线性关系
B．使标准曲线通过坐标原点
C．使测量符合Lambert-Beer定律，不发生偏离
D．使所测吸光度A值真正反映的是待测物的A值E．校正仪器及清洗比色皿
正确答案：B,C,D
解析：采用参比溶液是消除因溶剂和容器的吸收光的散射和界面反射等因素对透光率的干扰，并非保证其呈线性或者不偏离。 知识模块：分析化学
单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。
18． 某化合物用一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压的质谱仪进行分析，当磁场(日)强度慢慢增加时，首先通过狭缝的是( )。
A．质荷比最高的正离子
B．质荷比最低的正离子
C．质量最大的正离子
D．质量最小的正离子
正确答案：B
解析：m／z=R2H2／2V，当场强H从小到大扫描时，首先通过狭缝的是质荷比最低的正离子。 知识模块：分析化学
19． 当质谱仪的磁场强度保持恒定，加速电压逐渐增加时，下列离子中首先通过狭缝到达检测器的是( )。
A．质量最大的正离子
B．质荷比最低的正离子
C．质荷比最高的正离子
D．质量最小的正离子
正确答案：D
解析：透光率71不与液层厚度成正比，因此不能选A项。而B项2lgT其值为一2A，T与A是成负对数关系，而不是成正比关系，因此不能选B项。剩下C、D两项中有1个是对的。它们都是T的指数形式，由吸光度A与透光率T成负对数关系。当吸收池由1cm变为2cm时，A应增大，而T应当减小。有色溶液其透光率应在0～1间，即0＜T＜1。C项肯定是错的，剩下只有选D项。因r和V为定值，m／z比值小的首先通过狭缝。 知识模块：分析化学
20． 某一含卤素化合物，其质谱图上同位素峰强比M：M+2：M+4：M+6=9：15：7：1，以下推测正确的是( )。
A．该化合物含有三个氯
B．该化合物含有三个溴
C．该化合物含有两个氯一个溴
D．该化合物含有一个氯两个溴
正确答案：C
解析：用9：3：3：1含2个氯原子的丰度比，与1：1含1个溴原子的丰度比，由此可知M：M+2：M+4：M+6=9：15：7：1。 知识模块：分析化学
21． 某一个酯(M=136)的质谱图有显著的m／z=105(100％)、m／z=77(70％)、m／z=51(47％)离子峰，与此数量相符合的结构是( )。
A．C6H5OOCCH3
B．C6H5COOCH3
C．CH3CH2COC6H5
D．CH3CHCHCOOCH2CH2CH3
正确答案：B
解析：由m／z=77可知结构中含有苯环，有m／z=105，136一105=31可知断裂了一OCH3。 知识模块：分析化学
22． 在下列各化合物中，分子离子峰最弱的是( )。
A．芳香环
B．羰基化合物
C．醇
D．胺
正确答案：C
解析：ABD均有较强的分子离子峰，C选项分子离子峰较弱，甚至可能消失。 知识模块：分析化学
23． 在一般质谱上出现非整数质荷比值的峰，它可能是( )。
A．碎片离子峰
B．同位素峰
C．亚稳离子峰
D．亚稳离子峰或碎片离子峰
正确答案：C
解析：亚稳离子特点：峰弱、峰强小、峰纯、质荷比一般不是整数。 知识模块：分析化学
24． CE-MS和LC-MS的主要差别在于( )。
A．接口技术
B．流体流量
C．质量分析器
D．真空泵
正确答案：B
解析：CE—MS和LC—MS的接口技术、质量分析器和真空泵相同。 知识模块：分析化学
25． 关于分子离子峰，下列正确的是( )。
A．是丰度最大的峰
B．不含氮或含偶数氮的化合物分子离子的质荷比为偶数
C．芳香烃及含双键的化合物分子离子峰较强
D．分子离子含偶数个电子E．一般出现在质谱图的最左侧
正确答案：A
解析：不一定是丰度最大，分子离子的质量数服从奇偶定律，即氮规律无电子数要求。 知识模块：分析化学
26． 对于含有二溴的有机化合物，其同位素峰峰强比应当为( )。
A．3：4：1
B．1：2：1
C．3：6：1
D．1：3：1
正确答案：B
解析：Br的同位素峰强比符合以下规律：(a+b)2=a2+2ab+b2。 知识模块：分析化学
27． 下述何种物质可用于在反相色谱中测定死时间( )。
A．苯
B．甲苯
C．水杨酸
D．酚E．苯磺酸钠
正确答案：E
解析：测定死时间的物质要求分配系数为O，即不被固定相吸附或者溶解。反相色谱为非极性固定相，应选不溶于其中的物质。 知识模块：分析化学
28． 首先发现色谱法的科学家是( )。
A．Tswett
B．Ray
C．Golay
D．Martin
正确答案：A
解析：色谱技术的创始人是俄国科学家茨维特。 知识模块：分析化学
29． 用分配柱色谱法分离A、B、C三组分的混合样品，已知它们的分配系数KA＞KB＞KC，则其保留时间的大小顺序应为( )。
A．A＜C＜B
B．B＜A＜C
C．A＞B＞C
D．A＜B＜C
正确答案：C
解析：在分配色谱中，分配系数和保留时间成正比关系，分配系数越大，保留时间也越大。 知识模块：分析化学
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